1.電化學法制氮
在氫氣電解池的陰極(產氫氣一側)通入高壓空氣,在催化劑作用下,氫氣和氧氣形成微觀燃料電池,完成氧化還原反應生產水,宏觀上表現(xiàn)即為空氣中的氧氣被除去,剩余氮氣。這種方法可以產出高99.995%的氮氣,但有幾個明顯的缺陷:一需用到高濃度氫氧化鉀溶液做電解液,這種強堿溶液與氣體直接接觸,對氣體質量有潛在影響,并有隨氣路輸出的可能性;二單位成本高;三反應過程只去除了空氣中的氧氣,其它雜質氣體并沒有涉及,并且反應過程對電解池制作技術要求很高,不合適的電解池制作技術會造成氮氣純度數(shù)量級的降低。這類氮氣發(fā)生器作為一種小流量氮氣來源,總費用不過幾千元,常被用于色譜載氣和小容量保護,是一種低成本的解決方案。
2.膜分離制氮
高壓空氣通過中空纖維膜組件,氮氣分子和氧氣分子的擴散速度差別積累,在膜組件輸出端形成高純度的氮氣,形成的產品氣純度高可達99%,氣體流量>5000ml/min,并且可以累加使用,不影響產品質量,在不考慮其它限制條件的情況下,氣體裝置可以無限擴充。這種制氮方法膜分離制氮在工業(yè)上有不少的應用,在實驗室主要用于對氣體純度要求不特別高的吹掃、保護、對氧氣的置換等。
這類發(fā)生器的主要優(yōu)點是流量大,實驗室級別產品一般在50L/min上下,并可隨意擴充,同時壽命長,膜組件作為核心部件,在空氣源穩(wěn)定的情況下,壽命可達10年,且維護成本極低;缺點是氮氣純度不能達到高純級,膜組件目前均為進口,國內不能提供,成本較高,儀器價格也相對高。
3.PSA變壓吸附制氮
利用氮氣與其它氣體分子在分子篩中的吸附能力差異,形成濃度差異的積累,在分子篩柱末端產出高純度氮氣。同時利用兩根分子篩柱,一根吸附的同時引出一部分產品氣為另一根解析,實現(xiàn)分子篩在線再生,整體表現(xiàn)即為儀器持續(xù)輸出高純氮氣。
這類發(fā)生器可根據(jù)需要,調節(jié)氮氣的純度和流量,高可生產99.999%的氮氣產品,流量可從幾百毫升到幾十升到幾立方每分鐘,純度大小配置靈活,可根據(jù)每個需求具體定制,技術難點主要是分子篩柱填裝技術,分子篩填裝不好,會造成分子篩在氣體高低壓頻繁變化中互相摩擦碰撞粉化,微孔數(shù)量減少,分子篩性能急劇降低。
氮氣發(fā)生器的主要特點:
1、程序控制
氮氣發(fā)生器的控制系統(tǒng)采用專用芯片。是全部工作過程均有程序控制完成。自動恒壓,恒流,氮氣流量可根據(jù)用量實現(xiàn)0-300ml/min全自動調節(jié)。
2、工藝先進
電解池采用立式單液面雙陰極。新膜分離技術,催化層使用PCAN載體及貴金屬催化物,使電解池催化效率高,產氣量大,氮氣純度高,電解池出廠前經過100小時以上高壓,大電流老化試驗,使電解池性能和工作狀態(tài)極為穩(wěn)定。
3、三級催化
除電解池中兩級催化外另有第三極催化,催化劑選用新型貴金屬,使輸出的氮氣含氧量小于3ppm。
4、產氮濕度低。
氮氣發(fā)生器采用了超高分子量滲透麼分離技術及有效的除濕裝置,因而降低了原始濕度,并能在停機后自動排出水分。氮氣發(fā)生器采用了金屬聚合物除濕及兩級吸附,是氮氣純度大大提高。
5、操作方便
免運輸鋼瓶之勞,省搬運鋼瓶之苦,使用是只需打開電源開關即可產氮,可連續(xù)使用,也可間斷使用,產氮量穩(wěn)定不衰減。
6、氮氣發(fā)生器安全可靠
配有安裝裝置,靈敏可靠。
氮氣發(fā)生器對色譜質譜的影響都有哪些?
氮氣發(fā)生器對色譜的影響有一點常常被忽略,就是發(fā)生器內的開關電源工作事會對電網(wǎng)電壓造成一定的干擾(壓縮機的啟動和停止也會),所以色譜儀必須經過穩(wěn)壓電源供電,當然不用穩(wěn)壓電源的用戶極少。
對色譜來說,氮氣發(fā)生器產生了氮氣后,還需要脫水、脫氧(加脫水脫氧管),否則會損害ECD檢測器。
對質譜來說,國內的氮氣發(fā)生器都無法達到很高的流量,所以,現(xiàn)在很多人都還使用液氮罐,來支持液質聯(lián)用需要的氮氣流量。
值得提醒的一點是:氮氣發(fā)生器只能在實驗室內或實驗室外很近的位置采集空氣作為氣源,而實驗室內空氣經常是受到污染的,其中的有機溶劑含量因為實驗前處理過程等原因(此外GC的洗針溶劑揮發(fā),液相的流動相揮發(fā))不可避免的超標。
氮氣發(fā)生器以空氣為原料,以碳分子篩作為吸附劑,運用變壓吸附原理,利用碳分子篩對氧和氮的選擇性吸附而使氮和氧分離的方法,通稱PSA制氮。氮氣發(fā)生器與傳統(tǒng)制氮法相比,它具有工藝流程簡單、自動化程度高、產氣快(15~30分鐘)、能耗低,產品純度可在較大范圍內根據(jù)用戶需要進行調節(jié),操作維護方便、運行成本較低、裝置適應性較強等特點,故在1000Nm3/h以下氮氣發(fā)生器中頗具競爭力,越來越得到中、小型氮氣用戶的歡迎,氮氣發(fā)生器已成為中、小型氮氣用戶的理想選擇方法。